Der uncertaintyMANAGER unterstützt die ICP-OES, ICP-MS und Fotometrie bei der Berechnung der Messunsicherheit. Für alles diese Analytischen Techniken haben wir angepasste Probenvorbereitungs-Schritte ausgearbeitet.
Wie bei allen Messungen handelt es sich bei der ICP-OES, ICP-MS und der Fotometrie um eine relativ Methoden. D.h. Das Signal der Probe wird mit dem Signal einer Referenz verglichen, wobei beide Messungen, Probe und Referenz, im eigenen Labor und mit dem gleichen Gerät durchgeführt werden. Dabei ist es absolut entscheidend, dass die Zusammensetzung der Matrix für die Referenz und Probe identisch sind. Dies hat direkt Auswirkungen auf die Messstrategie und die Berechnung der Messunsicherheit.
Die 'Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry' (ICP-OES) ist eine wichtige Analysetechnik für die meisten Elemente des Periodensystems. Die Methode des induktiv gekoppelten Plasmas beruht auf der Verwendung eines Argon-Plasmas zur Anregung der optischen Emission der zu analysierenden Elemente. Das erste kommerzielle Gerät wurde 1975 vorgestellt. Die ICP-OES Technik ist inzwischen in der Umweltanalytik, Materialforschung, Metall- oder Pharmaindustrie sehr weit verbreitet.
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Ein Plasma ist ein ionisiertes Gas, das neben Atomen auch Elektronen und Ionen enthält. Als Gas wird aufgrund seiner gegenüber den zu bestimmenden Elementen grossen Ionisierungsenergie (15,76 eV), seiner chemischen Inertheit, sowie der fehlenden Bandenspektren, meist Argon verwendet. Die Energieübertragung erfolgt dabei nach der Zündung durch einen Teslafunken durch das in den Spulen anliegende Hochfrequenzfeld. Freie Elektronen werden nun durch das anliegende Feld beschleunigt und heizen durch Kollision mit den Atomrümpfen das Plasma auf. Durch Stossprozesse mit schwereren Partikeln im Plasma wird diese Energie weitergegeben. Plasmen emittieren die charakteristischen Linienspektren der am Plasma beteiligten Atome und Ionen, soweit sie bei den dort herrschenden
Bedingungen angeregt werden.
Die wichtigsten Teile eines ICP-OES Spektrometers sind Hochfrequenzgenerator, Plasmafackel, Probenzerstäuber und das eigentliche Spektrometer. Am häufigsten wird ein Polychromator verwendet, da mit ihm die simultane Messung vieler Elemente in kurzer Zeit und sehr stabil möglich ist. Meist kommen Echelle-Polychromatoren in Verbindung mit einem CCD-Flächendetektor zum Einsatz.
Falls in einem Analyseverfahren der 100-prozentige 'Match' der Probe- und Referenz-Matrix nicht gegeben ist, bietet der uncertaintyMANAGER dem Anwender die Möglichkeit diesen Einfluss (Unsicherheitsquelle) auf die Messunsicherheit in einer ersten Näherung abzuschätzen.
ICP-MS steht für 'Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry'. Im Gegensatz zur ICP-OES wird in der ICP-MS kein durch Atome absorbiertes oder emittiertes Licht beobachtet, sondern es wird der Einschlag von Ionen bzw. deren Massen auf einen Detektor gemessen. Eine flüssige Probe wird über eine Pumpe angesaugt, in einem Zerstäuber zerstäubt und in einem Argonplasma in der Torch ionisiert. Die zumeist einfach geladenen Ionen werden im Hochvakuum mit Hilfe einer elektrischen Linsenoptik fokussiert, in einem Quadrupol nach ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und treffen dann auf einen Detektor, der die Anzahl der Ionen pro Masse aufzeichnet und damit eine quantitative Analyse der Elemente ermöglicht.
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Die ICP-MS kombiniert die Fähigkeit einer Multielementanalyse sowie den weiten linearen Arbeitsbereich aus der ICP-OES mit den sehr guten Nachweisgrenzen der Graphitrohr-AAS und übertrifft sie sogar. Ausserdem ist sie eine der wenigen Analysetechniken, die die Quantifizierung von Isotopenkonzentrationen bei der Analyse der Elemente erlaubt. Allerdings können wegen des Engpasses am Übergang vom Argon-Plasma zum Hochvakuum nur begrenzte Salzlasten eingebracht werden.
Der Quadrupol besteht aus 4 extrem fein gearbeiteten, hochglanzpolierten, absolut glatten Stäben, die elektrisch leitfähig sind. Die Stäbe sind in einem keramischen Halter montiert und sind absolut parallel und äquidistant ausgerichtet. Der Quadrupol befindet sich in einem präzise gearbeiteten, dickwandigen Metallgehäuse, in dessen Inneren ein Hochvakuum herrscht .
Der Quadrupol wird mit einer Gleichspannung und einer rotierenden Wechselspannung betrieben. Alle Ionen werden dadurch auf Spiralbahnen gelenkt. Je nach genauer Einstellung des Quadrupols gibt es nur für eine bestimmte Masse eine stabile Bahn, die mehrere Umdrehungen bis zum Detektor beschreibt. Alle anderen Massen werden entweder nach Innen oder nach Außen gezogen und letztlich von der Vakuumpumpe entfernt.
Die Fotometrie findet besonders in der chemischen Analytik Verwendung. Sie erlaubt den qualitativen und quantitativen Nachweis ebenso wie die Verfolgung der Dynamik chemischer Prozesse von strahlungsabsorbierenden chemischen Verbindungen.
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Absorption von Licht und damit die Farbe einer Flüssigkeit oder eines transparenten Festkörpers hängen von der stofflichen Zusammensetzung und der Konzentration ab. Mit der Fotometrie werden mithilfe des sichtbaren Lichtes die Konzentrationen von farbigen Lösungen bestimmt. Um z. B. die Konzentration einer Lösung zu messen, wird zuerst derjenige Wellenlängenbereich des Lichtes ermittelt, der von den Molekülen oder Ionen in dieser Lösung absorbiert wird. Das ausgewählte Licht einer Wellenlänge wird mit Monochromatoren erzeugt.
Bestrahlt man die Lösung eines absorbierenden Stoffes mit monochromatischem Licht, hängt die Absorption von der Konzentration des absorbierenden Stoffes und der Strecke ab, die das Licht durch die Lösung zurücklegen muss. Das transmittierte Licht wird gemessen. Um den Transmissionsgrad in Abhängigkeit von der Konzentration darzustellen, wird die Transmission in die Extinktion umgerechnet:
Die Extinktion E ist der negative dekadische Logarithmus des Transmissionsgrades T:
E = − lg(T)
Trägt man die Extinktion gegen die Konzentration auf, so entsteht eine Gerade. Man kann so Lösungen mit unbekannten Konzentrationen messen und die Konzentration der Lösung bestimmen.
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